Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории
1. Проводите опыты лишь с теми веществами, которые указаны учителем. Не берите для опыта больше вещества, чем это необходимо.
2. Строго соблюдайте указанные учителем меры предосторожности, иначе может произойти несчастный случай.
3. Не пробуйте вещества на вкус.
4. Твёрдые вещества берите из баночек только сухой ложкой или сухой пробиркой. Наливайте жидкость и насыпайте твёрдые вещества в пробирку осторожно. Предварительно проверьте, не разбито ли у пробирки дно и не имеет ли она трещин.
5. При выяснении запаха веществ не подносите сосуд близко к лицу, ибо вдыхание паров и газов может вызвать раздражение дыхательных путей. Для ознакомления с запахом нужно ладонью руки сделать движение от отверстия сосуда к носу (рис. 115).
Рис. 115.
Ознакомление с запахом вещества
6. Нагревая пробирку с жидкостью, держите её так, чтобы открытый конец её был направлен в сторону и от себя, и от соседей. Производите опыты только над столом.
7. В случае ожога, пореза или попадания едкой и горячей жидкости на кожу или одежду немедленно обращайтесь к учителю или лаборанту.
8. Не приступайте к выполнению опыта, не зная, что и как нужно делать.
9. Не загромождайте своё рабочее место предметами, которые не потребуются для выполнения опыта. Работайте спокойно, без суетливости, не мешая соседям.
10. Производите опыты только в чистой посуде. Закончив работу, вымойте посуду. Банки и склянки закрывайте теми же пробками или крышками, какими они были закрыты. Пробки открываемых склянок ставьте на стол только тем концом, который не входит в горлышко склянки.
11. Обращайтесь бережно с посудой, веществами и лабораторными принадлежностями.
12. Закончив работу, приведите рабочее место в порядок.
Лабораторное оборудование
В процессе выполнения практических работ в химической лаборатории используют лабораторный штатив и нагревательные приборы. Предварительно ознакомьтесь с их устройством и основными приёмами обращения с ними.
1. Устройство лабораторного штатива . Штатив (рис. 116) служит для укрепления частей химических установок при выполнении опытов. Он состоит из массивной чугунной подставки (2), в которую ввинчен стержень (2). Массивная подставка придаёт штативу устойчивость. На стержне при помощи муфт (3) укрепляют лапку (4) и кольцо (5).
Рис. 116.
Лабораторный штатив
Муфты с укреплёнными в них лапкой и кольцами можно перемещать вдоль стержня и закреплять в нужном положении. Для этого при помощи винта необходимо ослабить крепление муфты к стержню и, поставив её на необходимую высоту, закрепить.
2. Использование лабораторного штатива . Снимите с установленного на столе штатива лапку и кольцо следующим образом. Ослабьте винт крепления муфты со стержнем и, поднимая муфту с лапкой или кольцом вверх, снимите её со стержня штатива. Затем освободите лапку и кольцо от муфты. Для этого поверните против часовой стрелки винт, удерживающий лапку и кольцо, и выньте их из муфты. Рассмотрите устройство муфты.
Наденьте муфту на стержень штатива так, чтобы винт, закрепляющий её, был справа от стержня штатива, а стержни лапки или кольца укреплялись бы таким образом, чтобы их поддерживал не только винт, но и муфта (см. рис. 116). При таком креплении кольца и лапки они никогда не выпадут из муфты.
Закрепите в одну муфту кольцо, а в другую - лапку. Укрепите в лапке пробирку в вертикальном положении, отверстием вверх. Пробирка укреплена правильно, если её можно повернуть в лапке без больших усилий. Слишком крепко зажатая пробирка может лопнуть, особенно при нагревании. Пробирку, как правило, зажимают около отверстия. Эту же пробирку поверните в горизонтальное положение, чтобы винт лапки был сверху.
На одно кольцо штатива положите сетку, на неё поставьте стакан. На втором кольце установите фарфоровую чашку без сетки.
3. Приёмы работы со спиртовкой (газовой горелкой) . Спиртовка (рис. 117) состоит из сосуда (резервуара) (1), в который налит спирт, фитиля (2), укреплённого в металлической трубке с диском (3), и колпачка (7). Снимите колпачок со спиртовки и поставьте его на стол. Проверьте, плотно ли диск прилегает к отверстию сосуда, оно должно быть закрыто полностью, иначе может вспыхнуть спирт в сосуде.
Рис. 117. Спиртовка
Зажгите спиртовку горящей спичкой. Нельзя зажигать её от другой горящей спиртовки! Это может вызвать пожар. Погасите спиртовку, накрыв пламя колпачком.
4. Строение пламени . Зажгите ещё раз спиртовку и рассмотрите, какое строение имеет пламя. Пламя (см. рис. 117) имеет три зоны. Тёмная зона (4) находится в нижней части пламени, она самая холодная. За ней самая яркая часть пламени (5). Температура здесь выше, чем в тёмной зоне, но наиболее высокая температура - в зоне 6. Эта зона находится в верхней трети пламени спиртовки.
Чтобы убедиться в том, что различные зоны пламени имеют разную температуру, можно поставить следующий опыт. Поместим лучинку (спичку) в пламя спиртовки так, чтобы она проходила через зону 4. Через некоторое время мы увидим, что там, где лучина пересекла зоны 5 и 6, она обуглилась сильнее. Следовательно, пламя в этих зонах горячее.
Наблюдение показывает, что для быстрейшего нагревания нужно использовать самую горячую часть пламени (в). В неё и помещают нагреваемый предмет.
5. Посуда . Большинство опытов проводят в стеклянной посуде: пробирках, химических стаканах, колбах (рис. 118). Во время опыта в них приходится перемешивать содержимое. В пробирке, как правило, смешивают малые количества веществ (не более 2 мл). Высота столбика жидкости при смешивании растворов в пробирке не должна превышать 2 см.
Рис. 118. Образцы химической посуды: а - пробирка; б - химический стакан; в - колба
Запрещается встряхивать пробирку, закрывая отверстие пальцем. Во-первых, попадание любых количеств химических реактивов на кожу опасно; во-вторых, при этом в пробирку могут попасть загрязнения, и опыт не получится.
Перемешивание растворов в пробирке производят быстрыми энергичными движениями (постукиваниями), как показано на рисунке 119. В колбе содержимое перемешивают круговыми движениями, а в стакане - стеклянной палочкой, надев на её конец отрезок резиновой трубки, чтобы не повредить стенку стакана.
Рис. 119.
Перемешивание растворов в пробирке
Для переливания жидкостей из широкогорлой посуды в сосуд с узким горлом применяют воронки (рис. 120). Их используют и для фильтрования. В этом случае в воронку вкладывают бумажный фильтр (кружок фильтровальной бумаги), который вырезают по размеру воронки.
Рис. 120.
Химическая воронка
Сначала фильтровальную бумагу надо сложить и обрезать, как показано на рисунке 121, а затем вложить в воронку и смочить водой, чтобы она плотнее прилегала к стенкам воронки и чтобы сухой фильтр не впитал фильтруемую жидкость (если её мало, то можно вовсе не получить фильтрата).
Рис. 121.
Последовательность изготовления бумажного фильтра
При фильтровании жидкость наливают на фильтр по палочке тонкой струёй, направляя её на стенку воронки, а не на непрочный центр фильтра, чтобы его не разорвать. Через фильтр проходит прозрачный фильтрат, а на фильтре задерживается осадок. Для последующей работы может понадобиться и то, и другое.
Для выпаривания используют фарфоровые чашки (рис. 122).
Рис. 122.
Фарфоровая чашка для выпаривания
Выпаривание применяют, когда нужно выделить растворённое вещество из раствора. В фарфоровую чашку наливают раствор так, чтобы он занимал не более 1/3 объёма чашки. Устанавливают чашку на кольце штатива и нагревают на открытом пламени при постоянном помешивании, чтобы выпаривание шло равномерно.
Рис. 123.
Прибор для получения газов
Для получения газов используют простейший прибор, который состоит из колбы или пробирки и плотно входящих в них пробок с газоотводными трубками (рис. 123), или аппарат Кирюшкина (рис. 124).
Рис. 124.
Аппарат Кирюшкина
Прибор, собранный для получения газов, всегда вначале проверяют на герметичность (рис. 125). Для этого кончик газоотводной трубки опускают в стакан с водой, а колбу или пробирку плотно обхватывают ладонью.
Рис. 125.
Проверка на герметичность прибора для получения газов
От тёплой ладони воздух в сосуде для получения газа расширяется, и, если прибор собран герметично, из газоотводной трубки выходят пузырьки воздуха.
В каждой лаборатории необходима химическая посуда, которая может быть разделена на ряд групп.
По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.
К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы.
Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном. Они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла.
Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные пробирки в соответствии с рисунком 3 и центрифужные конические пробирки в соответствии с рисунком 4.
Рисунок 3 - Градуированные пробирки
Рисунок 4 - Центрифужные пробирки
Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ.
Воронка делительная в соответствии с рисунком 5 применяется для разделения несмешивающихся жидкостей.
Делительные воронки в соответствии с рисунком 5 применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой.
Рисунок 5 - Делительная воронка
Воронка лабораторная разработана для переливания и фильтрования жидкостей в соответствии с рисунком 6. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм.
Рисунок 6 - Воронка лабораторная
К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой - либо цели. Такими являются: аппарат Киппа, ареометры, круглодонные колбы, аллонжи, колбы Вюрца.
Круглодонная колба - стеклянный сосуд с круглым или плоским дном, обычно с узким длинным горлом в соответствии с рисунком 7 изготовляют из обыкновенного и из специального стекла.
Рисунок 7 - Круглодонная колба
Круглодонные колбы бывают самой разнообразной емкости.
Колбы для дистилляции применяют для перегонки жидкостей, например колба Вюрца в соответствии с рисунком 8.
Рисунок 8 - Колба Вюрца
Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки, применяемые при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах в соответствии с рисунком 9.
Рисунок 9 - Аллонжи
Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами.
Приборы, части которых соединяются на шлифах, так как прошлифованные соединения очень надежны и обеспечивают полную герметичность прибора.
С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, промывалки, насадки, холодильники, дефлегматоры, делительные и капельные воронки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним.
Мерная посуда
Посуда, применяемая в лабораториях для измерения объёмов жидкостей и приготовления растворов требуемой концентрации, которые используют, например, в объёмном анализе, называется мерной посудой в соответствии с рисунком 10.
Рисунок 10 - Мерная посуда
Группа тонкокерамических изделий, характеризующихся спекшимся, непроницаемым для воды и газов, белым черепком, называется фарфоровой посудой.
Фарфоровая посуда
Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.
Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду: стаканы, выпарительные чашки, ступки, тигли, воронка Бюхнера.
Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3-4 до 50 см и больше.
Ступки применяют для размельчения твердых веществ.
В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С в соответствии с рисунком 11.
Рисунок 11 - Фарфоровая посуда
Высокоогнеупорная посуда
В тех случаях, когда требуется нагревание до температуры, превышающей 1200°С, следует пользоваться тиглями из высокоогнеупорных материалов, к которым относятся: кварц, графит, шамот, так называемая гессенская глина, окислы многих металлов.
Шамотные тигли имеют верхнюю часть треугольной формы в соответствии с рисунком 12.
Рисунок 12 - Шамотные тигли
Кварцевая посуда
В зависимости от исходных материалов и степени их чистоты кварцевые изделия бывают: 1) непрозрачные, с шероховатой, шелковистой или гладкой поверхностью; 2) прозрачные, подобные стеклянным.
Кварцевую посуду можно без риска нагревать на голом пламени горелки и сразу же охлаждать, например опустив нагретый сосуд в холодную воду. При этом сосуд не лопается.
Кварцевые изделия можно нагревать до температуры 1200С даже под вакуумом, и они при этом не деформируются, так как кварц плавится в пределах 1600-1700° С.
Из кварца изготовляют: колбы всех видов, пробирки, стаканы, выпарительные чашки, тигли и пр.
Металлическое оборудование
В лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.
Штативы служат для закрепления на них всякого рода приборов.
Ухватики. Вместо тигельных щипцов часто удобнее пользоваться ухватиками, размеры которых подгоняют к размерам тиглей, применяемых в лаборатории в соответствии с рисунком 13. Ухватики могут быть изготовлены из нержавеющей стали или из никеля. Для больших стальных тиглей ухватики можно делать из латунной или бронзовой проволоки, лучше никелированной или хромированной.
Тигельные щипцы служат для захватывания крышек тиглей в соответствии с рисунком 14. Обычно их изготовляют из железа и никелируют.
Рисунок 13 - Ухватик Рисунок 14 - Тигельные щипцы
Пинцеты служат для взятия небольших предметов в соответствии с рисунком 15. Например, пинцетами следует пользоваться при работе с металлическим натрием, при работе с разновесом, чтобы не касаться его руками и во многих других случаях.
Рисунок 15 - Пинцет лабораторный
Держатели для пробирок бывают металлические и деревянные в соответствии с рисунком 16. Держателями пользуются при нагревании пробирок.
Рисунок 16 - Держатели для пробирок
Ступки металлические, встречающиеся в некоторых лабораториях, в большинстве случаев бывают медными или латунными в соответствии с рисунком 17. Чугунные встречаются реже, так как они менее прочны. В металлических ступках можно измельчать только те вещества, которые не действуют на металл ступки.
Рисунок 17 - Ступка металлическая лабораторная
Лабораторный инструментарий
В лабораторной практике часто приходится пользоваться некоторыми простейшими инструментами: ножницы, ножи, молоток, плоскогубцы и кусачки, напильники (трехгранные напильники нужны для разрезания стеклянных трубок и палок, для зачистки пробок и других работ; круглые напильники применяют для рассверления отверстий в пробках), отвертки, гаечные ключи, тиски, клещи, стальная щетка (для чистки металлических предметов), проволока.
К основной лабораторной химической посуде относятся колбы, стаканы, пробирки, чашки, воронки, холодильники, дефлегматоры и другие сосуды различных конструкций. Чаще всего химическую посуду изготавливают из стекла различных марок. Такая посуда отличается стойкостью к воздействию большинства химических реагентов, прозрачна, легко моется.
Колбы в зависимости от их назначения изготавливают различной вместимости и формы.
а - круглодонная; б - плоскодонная; в - круглодонные с двумя и тремя горловинами под углом; г - коническая (колба Эрленмейера); д - колба Къельдаля; е - грушевидная; ж - остродонная; з - круглодонная для перегонки (колба Вюрца); и - остродонная для перегонки (колба Кляйзена); к - колба Фаворского; л - колба с тубусом (колба Бунзена)
а - стакан; б - бюкс
Круглодонные колбы предназначены для работы при высокой температуре, для перегонки при атмосферном давлении и для работ под вакуумом. Использование круглодонных колб с двумя и более горловинами позволяет в процессе синтеза одновременно выполнять несколько операций: применять мешалку, холодильник, термометр, капельную воронку и т. п.
Плоскодонные колбы пригодны только для работы при атмосферном давлении и для хранения жидких веществ. Конические колбы широко используют для кристаллизации, так как их форма обеспечивает минимальную поверхность испарения.
Толстостенные конические колбы с тубусом (колбы Бунзена) применяют для фильтрования под вакуумом до 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) в качестве приемников фильтрата.
Стаканы предназначены для фильтрования, выпаривания (при температуре не более 100 °С) и приготовления растворов в лабораторных условиях, а также для проведения отдельных синтезов, при которых образуются плотные, трудно извлекаемые из колб осадки. Нельзя использовать стаканы при работе с низкокипящими или огнеопасными растворителями.
Бюксы, или стаканы для взвешивания, применяют для взвешивания и хранения летучих, гигроскопичных и легкоокисляющихся на воздухе веществ.
Чашки используют при выпаривании, кристаллизации, возгонке, сушке и других операциях.
Пробирки выпускают различной вместимости. Пробирки с конусным шлифом и отводной трубкой применяют для фильтрования небольших объемов жидкостей под вакуумом.
Стеклянное лабораторное оборудование включает в себя. также соединительные элементы (переходы, алонжи, насадки, затворы), воронки (лабораторные, делительные,
а - цилиндрическая с развернутым краем; б - цилиндрическая без отгиба; в- остродонная (центрифужная); г - с взаимозаменяемыми конусными шлифами; д - с конусным шлифом и отводной трубкой
Соединительные элементы предназначены для сборки на шлифах различных лабораторных установок.
Воронки в химической лаборатории используются для наливания, фильтрования и разделения жидкостей.
Воронки лабораторные используются при наливании жидкостей в узкогорлые сосуды и для фильтрования растворов через бумажный складчатый фильтр.
а - лабораторная; б - фильтрующая с впаянным стеклянным фильтром; в делительные; г - капельная с боковой трубкой для выравнивания давления.
Воронки со стеклянными фильтрами применяют обычно для фильтрования агрессивных жидкостей, разрушающих бумажные фильтры.
Воронки делительные предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании и очистке веществ.
Воронки капельные предназначены для регулируемого приливания (добавления) жидких реагентов в ходе проведения синтеза. Они похожи на делительные воронки, но их различное назначение предопределяет некоторые конструктивные особенности. У капельных воронок отвод трубки обычно длиннее, а кран располагается под самим резервуаром. Их максимальная емкость не превышает 0,5 л.
Эксикаторы используют для высушивания веществ под вакуумом и для хранения гигроскопичных веществ.
Чашки или стаканы с веществами, подлежащими сушке, устанавливают в ячейках фарфоровых вкладышей, а на дно эксикатора помещают вещество - поглотитель влаги.
а - вакуум-эксикатор; б - обычный
Холодильники лабораторные стеклянные применяют для охлаждения и конденсации паров.
Холодильники воздушные используют для кипячения и перегонки высококипящих (ґклп > 160 °С) жидкостей. Охлаждающим агентом служит окружающий воздух.
Холодильники с водяным охлаждением отличаются от воздушных наличием водяной рубашки (охлаждающий агент - вода). Водяное охлаждение применяют для сгущения паров и перегонки веществ с < 160 °С, причем в интервале 120-160 °С охлаждающим агентом служит непроточная, а ниже 120 °С - проточная вода.
Холодильник Либиха используют для перегонки жидкостей.
Шариковый и спиральные холодильники наиболее применимы в качестве обратных при кипячении жидкостей, так как имеют большую охлаждающую поверхность.
Дефлегматоры служат для более тщательного разделения фракций смеси при ее дробной (фракционной) разгонке.
В лабораторной практике для работ, связанных с нагреванием, применяют посуду из фарфора: стаканы, выпарительные чашки, тигли, лодочки и др.
а - чашка выпарительная; б - воронка Бюхнера; в - тигель; г - ступка и пестик; д - ложка; е - стакан; ж - лодочка для сжигания; з - шпатель
Для фильтрования и промывания осадков под вакуумом используют фарфоровые нутч-фильтры - воронки Бюхнера.
Ступки с пестикамипредназначены для измельчения и смешивания твердых и вязких веществ.
Для сборки и закрепления различных приборов в химической лаборатории пользуются штативами с наборами колец, держателей (лапок) и зажимов.
Для фиксации пробирок используют штативы из нержавеющей стали, сплавов алюминия или пластмассы, а также держатели ручные.
а - штатив; б - держатели ручные
Герметичность соединения составных частей лабораторных приборов достигается с помощью шлифов, а также резиновых или пластиковых пробок. Пробки подбирают по номерам, которые равны внутреннему диаметру закрываемой горловины сосуда или отверстия трубки.
Наиболее универсальным и надежным способом герметизации лабораторного прибора является соединение его отдельных деталей с помощью конусных шлифов посредством стыковки наружной поверхности керна с внутренней поверхностью муфты.